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高纯氢氧化铈制备工艺研究

       中国稀土储量居世界前列,其中铈约占稀土总量的50% 。氢氧化铈是产量最大的四价铈产品。氢氧化铈无毒,高纯氢氧化铈用于彩色电视机荧光屏添加剂,可改变荧光三升体育足球外围的韧性、强度及其他光学性质,市场需求量很大;氢氧化铈用于汽车尾气净化催化剂,因其特有的 OSC效应,可部分代替贵金属;氢氧化铈还可用于三升体育足球外围脱色澄清剂及制备硝酸高铈铵、硫酸铈、硫酸高铈铵试剂等。随着稀土产业的进一步发展,对氢氧化铈产品的纯度,以及各种性能提出了更高要求  。
  有关氢氧化铈制备的研究较多。从混合稀土溶液中可制备纯度大于99.9%的氢氧化铈  ,采用氨水 - 双氧水氧化沉淀法可制备符合市场需求的氢氧化铈  ,也可制备氢氧化铈超细粉体  ,有学者也提出了制备氢氧化铈的绿色化学方法  。这些研究主要关注的是合成工艺,而对品的对比三升体育足球外围,结构组成,性能表征及产品洁净化的研究关注较少。本课题研究氨水、双氧水氧化沉淀法的各种条件对氢氧化铈洁净度的影响,对比研究铈复盐碱转化、碳酸铈碱转化2种工艺,通过热分解反应确定产品的结构组成。


氢氧化铈

氢氧化铈

1  三升体育足球外围部分
1.1  原料、试剂
碳酸铈( w ( Ce 2 ( CO 3 ) 3 ) ≥99.99% ),硝酸,氨水,双氧水,均为三升体育足球外围纯。
1.2  三升体育足球外围方法
   溶液中稀土浓度采用 EDTA 络合滴定法测定,铈浓度采用硫酸亚铁氧化还原滴定法测定,铁、钴、镍、铬、铅、锌、铜等重金属杂质采用等离子质谱法测定,稀土杂质采用等离子质谱法测定。氢氧化铈的形貌由 S - 3400型扫描三升体育足球外围显微镜摄得,粒 度 由 CoulterLS230 激 光 粒 度 仪 测 定, TG - DTA实验用日本岛津 DT - 2A型差热三升体育足球外围仪及其 TB - 2型热天平附加装置进行(空气,升温速度5 ℃ / min , Al 2 O 3 ),XRD 图谱由荷兰菲利浦PW - 1700X射线全自动粉末衍射仪获得。



氧化铈

1.3  样品制备
   将碳酸铈( 99.99% )用硝酸溶解并配制成一定浓度的硝酸铈溶液,过滤后待用。在搅拌条件下,向硝酸铈料液中加入双氧水、氨水进行氧化沉淀,反应后加热过滤,洗涤、烘干后得洁净氢氧化铈产品。
2  三升体育足球外围结果与讨论
2.1  氧化沉淀过程中反应条件对氢氧化铈氧化率、收率、重金属杂质质量分数的影响
   碳酸铈与硝酸混合后溶解为硝酸铈溶液。在硝酸铈溶液中加入双氧水、氨水,三价铈离子被氧化为红褐色的过氧化铈沉淀,同时生成硝酸。氨水调节体系酸度,可保证氧化还原反应顺利进行。
      母液中生成硝酸铵,过氧化铈经过加热转变为氢氧化铈,化学反应方程式如下:
Ce 2 ( CO 3 )3 +6HNO  3 2Ce ( NO 3 ) 3 +
3CO 2 ↑+3H 2 O , ( 1 )
2Ce ( NO 3 )3 +3H 2 O 2 +4H 2  O
2Ce ( OH )3 O · OH↓+6HNO 3 ,(2 )
2Ce ( OH )3 O ·  OH  2Ce ( OH ) 4 ↓+O 2 ↑ ,(3 )
HNO 3 +NH 4 OH  NH 4 NO 3 +H 2 O 。( 4 )
   氧化沉淀反应过程中,反应条件改变会对氢氧化铈氧化率、收率产生较大影响 [14 ] 。三升体育足球外围选取料液浓度、体系酸度、双氧水加入量、氧化温度、氧化时间、洗涤方式等进行单因素条件三升体育足球外围。图1~6为氧化沉淀过程中不同反应条件与氢氧化铈氧化率、收率、重金属杂质质量分数的关系曲线。


体系 pH=7 ,双氧水加入量24mL ,氧化温度为常温,氧化时间30min ,洗涤方式为纯水洗1次+无水乙醇洗1次。

图1硝酸铈质量浓度与氢氧化铈氧化率、收率、重金属杂质质量分数之间的关系曲线

氧化铈

硝酸铈质量浓度80g / L ,双氧水加入量24mL ,常温,氧化时间30min ,洗涤方式为纯水洗 1 次 + 无水乙醇洗1次。
图 2  体系pH与氢氧化铈氧化率、收率、重金属杂质质量分数之间的关系曲线

硝酸铈质量浓度 80g / L ,体系 pH=7.0 ,氧化温度为常温,氧化时间 30min ,洗涤方式为纯水洗 1 次 + 无水乙醇洗 1 次。
图 3  双氧水加入量与氢氧化铈氧化率、收率、重金属杂质质量分数之间的关系曲线

硝酸铈质量浓度80g / L ,体系 pH=7.0 ,双氧水加入量24mL ,氧化时间30min ,洗涤方式为纯水洗1次+无水乙醇洗1次。
三升体育足球外围 图4氧化温度与氢氧化铈氧化率、收率、重金属杂质质量分数之间的关系曲线

硝酸铈质量浓度80g / L ,体系 pH=7.0 ,双氧水加入量为 24mL ,氧化温度为常温,洗涤方式为纯水洗 1 次 + 无水乙醇洗1次。
图 5  氧化时间与氢氧化铈氧化率、收率、重金属杂质质量分数之间的关系曲线


      由图1看出:随料液中硝酸铈质量浓度增高,氢氧化铈氧化率、收率都有下降趋势,但总体变化不大,氧 化 率 保 持 在 98% 以 上,收 率 稳 定 在96%~98%之间;重 金 属杂质 质量分数稳定在(22~25 ) ×10-6 范围内。氧化沉淀反应过程中放出气体,料液质量浓度增高虽可提高设备利用率,但不利于反应进行。综合考虑,确定料液中硝酸铈质量浓度以80g/L为宜。
   由图2看出:随料液 pH 增大,氢氧化铈氧化率降低,表明强碱性条件下不利于 Ce3+的氧化,氨水过量会使 Ce3+沉淀;收率先升高后降低,表明氧化反应不完全,溶液中 Ce3+浓度较高;重金属杂质质量分数有上升趋势,表明在碱性条件下,重金属杂质会以氢氧化物形式进入氢氧化铈中。体系 pH 增大,氨水消耗量增大,而氨水过量会使挥发损失增大,且会影响操作环境,所以确定体系pH 以7.0为宜。
   由图3看出:随双氧水用量增加,氢氧化铈氧化率先增大后趋于稳定;收率略有降低,因为加入过量双氧水后体系酸度增大,在酸性条件下,双氧水又将过氧化铈还原为 Ce3+ ;重金属杂质质量分数略有升高,表明在酸性条件下,重金属杂质容易夹带进入氢氧化铈中。综合考虑,确定双氧水加入量以24mL为最佳。
   由图4看出:随氧化温度升高,氢氧化铈氧化率略有下降,温度过高会使双氧水分解,无法起到氧化作用;氧化沉淀反应为放热反应,反应结束后体系温度约升高5℃ ,温度升高不利于反应进行;随温度升高,氢氧化铈收率降低,大量Ce3+ 留存于母液中;产
品中重金属质量分数变化不大,受温度影响较小。综合考虑,确定反应在常温下进行即可。
   由图5看出:随氧化时间延长,氢氧化铈氧化率变化不大,氧化沉淀反应在较短时间内即可完成;收率基本维持在96%~98%之间,表明氧化沉淀反应一旦完成,不会因为时间延长而发生溶解变化;重金属杂质质量分数逐渐增大,表明重金属杂质会随反应的进行逐渐进入氢氧化铈中。氧化时间延长,生产效率降低,成本增加,所以,确定反应时间以30min为宜。





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